一、 實驗儀器及樣品
1、 設備 1:全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用儀(禾信 GGT 0610)
2、 設備 2:手動固相微萃取裝置(美國 SUPELCO 公司)
3、 樣品:咸魚樣品(依次為海味王、莫龍、牛牯灣、品上品、調順、陽江、永昊、魚鱗多和漁大吉);1ug/mL 正構烷烴(C7-C30)標樣
二、 實驗 條件
a) 頂空固相微萃取處理條件:
采用50/30um PDMS/DVB/CAR萃取頭,稱量2g樣品于固相微萃取樣品瓶中,萃取前老化時間為 15min,老化溫度為 260℃,孵化時間為 30min,孵化和萃取溫度均為 50℃, ,萃取時間為 30min,解析時間為 180s,解析溫度為 250℃。
b) 氣相色譜條件:
采用前進樣口,溫度為 250℃,不分流進樣;第一維色譜柱為 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um),第二維色譜柱為 DB-17(1.1 m×0.18mm×0.18um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為 0.8mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為 40℃,保持 0min,以 3℃/min 升溫到 250℃,保持 5min,共 75min 。
c) 全二維氣相調制器條件:
調制柱為 HV 調制柱(1.2 m×0.25 mm),調制周期為 5 s,其中解析時間為 1s;N 2 補償氣為 0.15 MPa,同步 GC 升溫程序,調制器進口比柱箱高 30℃,調制器出口比柱箱高 120℃。
d) 飛行時間質譜檢測器條件:
電子轟擊源,燈絲發射電流 150μA,電離能 70eV;離子源溫度為 230℃,接口溫度為 250℃;檢測器電壓為-1800V;采集質量范圍 35-500amu,采集速度為 100 譜/秒,不設溶劑延遲。
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